GJB 5276-2003 三苯基铋规范

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中华人民共和国国家军用标准,EL 6810 GJB 5276-2003,三苯基祕规范,Specification for tri phenyl bismuth,2003-。9-25 发布2003-12-01 实施,国防科学技术工业委员会发布,GJB 5276-2003,* * ,刖 B,本规范参考了 193年发布的美国军用规范M1L-T-82825COS)《三茶基铭具,本规范由中国科学院提出“,本规范起草单位:中国科学院上海有机化学研究所、中国航天科技集团公司四院42所、八院806所,本规范丰嬖起卓人:陆松青、刘训恩、刘金涛、夏立钧、王约伯、马新刚、盛红亮、钱 助、帅先华,GJB 5276-2003,三苯基祕规范,1范围,本规范规定了三苯基蚀(简称TPB)的要求J页是保证规定、交货准备和说明事项,本规范适用于采用苯基格氏试剂金属转移工艺制得的TPB产品,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件,其随后所有的,修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是,否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用本标准,GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,3因T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备,(niH-617化学试剂熔点范围测定通用方法,3WT 6682分析实验室用水规格和试验方法,《产品质量仲裁检验和产品质贸鉴定管理办法》国家质埴技术监督局1999年4 乂 1 M第4号令,3要求,3.1 理化性能,TPB的理化件能应符合表1要求,表1理化性能,项 H 名称指 标,TPH的质址分数,% -^97.5,熔点,七^77.0,锢的质卅分数,% — 47.0 -47.9,丙酮不溶物的质怔分数,% 工式,镁的质录分数.% 3003,总卤素的质址分数(按氯计),% U5,3.2 外观,TPB应为白色或乳白色晶体,无肉眼可见杂质或异物,4质量 保证规定,4.1 检验分类,本规范规定的检验分类如下:,a)鉴定检验;,b)质量一致性检验,4.2 鉴定检验,4.2 . 1鉴定检验条件:,GJB 5276-2003,a)转厂生产的试制鉴定时;,b)正式生产后,工艺、原材料有重大改变时;,c)长期停产后,恢复生产时;,d)政府有关部门要求鉴定时,4.2.2 鉴定检验项目按表2的规定,表2鉴定检驶表,检验项口要求的章条号检验方法的章条号,TI明的质ht分数3.1 4.6.1,熔点3」462,祕的质量分数3. 1 463,丙豳不溶物的质址分数3」4.6.4,铁的质比分散3. 1 465,总卤索的质地分数3. 1 4.6.6,外观3.2 4.6.7,4.2.3 合格判定,产品按本规范4.6的检脸方法进行验收,项的检脸结果符合本规范第3地的所有要求为合格产,11,jrn fJ,4.3质■一致性检验,4.3 . 1质盘,致性检脸项H按表3的规定,表3质■一致性检验表,检验项H 要求的章条号检验方法的章条号,TPB的质比分数3.1 46 1,熔点3. 1 462,锚的质址分数3. 1 4.6.3,外观3.2 467,4.3.2抽样方案,4.3.2. 1组批规则,检查批包括:,a)单批,一次间歇生产的产品为一单批,b)组合批,由同一批原料,同一工艺过程生产的若干单批经检验合格后混合均匀的产品为一组合批,4.3.2.2检验取样,检验取样应按袅4从每一 ?检查批中随机取样,2,GJB 5276-2003,表4检验取样表,每检查批的包装单元数 ; 选取的最少单元数,1-3 ; 1,4 - 40 ,3,41-65,j,4,4.3,2.3取样方法,用干燥、清洁的牛甭勺或不锈钢勺按4.3.2.2确定的选取及少单元数的规定随机从包装单元中选取,样品,置于50rnL干燥、洁净的麾H广【I玻璃瓶中充分混合均匀。总采样量不得少于30g,在样品瓶上贴,上标签。标签内容包括:,a)样品名称及样品编号;,b)产品批号及质量;,c)生产单位;,⑴采样日期;,e)采样者,4.4 合格判定,4.4 . 1对4. 3.2.3采取的样品进行检验,并给出检喊结果。检验结果如有一项不符合规范要求时,则旗,新取样进行复验。复验结果只要打一项指标不符仆本规范规定.则该检套批即为不合格产品,4.4 ,2订购方有权砌攵到的产品在两个门内按本规范4.6的检验方法进行脸收。当供'需双方对产品质,坦发生争双时,按照《产品质出仲裁检验和产品质址鉴定管理办法》的规定办理.,4.5包 装检验,应时所仃包装户品的容器进彳r II视检杳,以确定标记有无差错,容器将无缺陷,以摘保符合5.1利5.,2的要求“,4.6检验方法,本规范所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和符合3用丁 6682规定的三级水规,格,检验中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时,均按(;1罚'6。1、(;1w'6。3的规定制备,4.6. 1 TPB质■分数的测定,4.6. 1.1方法原理,加入内标物质的样品溶液,在反相高效液相色谱柱上分离后,通过试样中TPB峰面积与内标物三苯,基甲烷(TPM)的峰面积以及从混合标样中测得的响应因子值,计算出试样中‘门小的质埼分数,4.6. 1.2 仪器,a)液相色谱仪,配备以下附件:,1)检测器:可变波长紫外检测器;,2)反相(九柱:5*m~,b)实验室一般仪器,4.6. 1.3液相色谱条件,a)检测波长:226nm;,b)流动相:乙脐80%和水20% (体积比);,c) 流速:1. Omljmin;,d)……

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